真空高温管式炉操作规程

一、准备工作

1.设计升降温曲线，升温速率不得高于10℃/分钟，降温速率应低于15℃/分钟。2.清扫环境。

3.每周开始使用管式炉时，检查机械泵油线处于标线以上，拆除两端盖，用吸尘器清洁刚玉炉管。

4.将样品舟推入刚与管炉膛中部（恒温长度10cm）。

5.塞上两块隔热炉塞，使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。

6.装上气炉法兰，确认密封垫落入槽中。

二、充工作气体

Ⅰ.使用氢气作为工作气体时

1.接通氢气气路，对各接头处用肥皂水检漏，确认不漏气。

2.确认各阀门处于关闭状态。

3.逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.1MPa。

4.接通机械泵电源，打开管式炉出口阀和机械泵气路上的两个阀门，抽5分钟。5.关闭机械泵气路上的两个阀门，关闭管式炉出口阀门，关机械泵。

6.逆顺时针打开上气路控制阀，使箭头指向“开”位置。

7.逆顺时针调节流量计旋钮，使示数在20ml/min。

8.逆时针旋动旋钮，打开管式炉进气阀，直至气压表读数为零。

9.打开管式炉进气阀，打开氢气气路上的红色出口阀门。

10.在通氢气满十分钟后，才能开始加热管式炉。加热前，逆时针调节流量计旋钮，使锥形瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。

Ⅱ.使用惰性气体作为工作气体时

1.接通工作气体气路，将管式炉气体出口端连接机械泵。

2.打开管式炉进气阀，合上真空泵电源，打开出气阀（注意把住法兰，避免炉管受力过大），抽空刚玉管和气体管路。

3.当管式炉真空表到-0.1（指针到尽头时），关闭出气阀，关闭进气阀。

4.逆时针旋动旋钮开气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.004MPa（2小格）。

5.逆时针旋动旋钮，缓慢打开管式炉进气阀；密切注意管式炉气压表，确认气压在0.08MPa以下（如气压高于0.08MPa，打开管式炉出气阀放气）。

6.管式炉气压表当气压稳定时，关闭管式炉进气阀，打开出气阀，抽真空到-0.1，关管式炉出气阀。

7.重复4、5步两次。

8.关机械泵，打开管式炉进气阀。

三、开炉

1.开墙上管式炉总电源，风扇启动。

2.开面板电源（顺时针转动Lock旋钮），启动面板。

3.使仪表处于初始状态（即PV显示数值，SV闪烁显示Stop），此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。

4.按向左键1秒，进入温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

5.按回车键1秒，进入时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

6.程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。

7.按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。

8.按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。

9.按住向左键不放，然后按回车键复位。

10.按回车键2秒，进入基本参数设置，连续按回车键检查基本参数（n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28）。

11.按住向左键不放，然后按回车键，复位、

12.按回车键1秒，检查是否为STEP1，即程序从第一步开始执行。

13.按住向左键不放，然后按回车键，复位。

14.按向下键2秒，SV显示Run运行程序。

15.按绿色TurnOn键，启动加热电源，观察电流表、电压表：（若工作电流超过150A持续几秒钟，按下Turnoff键断开加热电源，检查管式炉功能参数的设定）。

16.在使用惰性气体做工作气体时，升温过程中严密注意管式炉压力表，如压力高于0.08MPa，立即打开出口阀放气。

17.在使用氢气做工作气体时，降温过程中要注意监视锥形瓶中出气的情况，如果有倒吸情况，应立即逆顺时针调节流量计旋钮，增加进气量。

18.操作者在升温、保温、降温过程中不得离开，如遇跳闸，要立即合闸供电。四、正常关炉

1.程序运行完成后，主加热电源自动停止，仪表处于初始状态。

2.按下红色TurnOff键，使主继电器断开。

3.待温度降至100℃以下，关闭Lock切断面板控制电源。

4.顺时针旋动旋钮关气瓶总阀，逆时针旋动旋钮关气瓶出口减压阀，（如果使用氢气做工作气体，逆时针关闭墙上气路控制阀，使箭头指向“关”位置）顺时针旋动关管式炉进气阀；关闭管式炉出气阀；关闭氢气气路上的红色出口阀门。

5.关闭墙上管式炉总电源。

6.打开管式炉端盖，取出两块隔热炉塞，再取出样品舟。

五、非正常关炉

1.若非程序控制关炉，则按向上键超过两秒，SV闪显Stop。

2.按红色TurnOff键，使主继电器断开。

3.按“正常关炉”第2步开始向下操作。

六、误操作的恢复

1.按红色TurnOff键，使主继电器断开。

2.按回车键检查STEP的数值，按上下键调回正常段数值。

3.按住向左键不放，然后按回车键，复位。

4.按下向上键，显示Stop，仪表进入基本显示状态。

5.按下向下键2秒，显示Run，再次运行程序。

注意：

不得强烈触碰刚玉炉管不得在300℃-900℃保温

不得用低温物体触碰高温的炉管